靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001 本方法主要依据 GB/T18204.25《公共场所空气中氨 测定方法》。 2、原理： 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯 酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色 定量。 3、测定范围 本法检出限为0.2g/10mL。若采样体积为20L 4、试剂和材料（1）无氨水 （2）吸收液 0.005mol／L 硫酸溶液。量取2.8mL 浓硫酸加入水 中，用水稀释至1000mL。临用时再稀释10 l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10．0g 柠檬酸 钠(Na3C6H5O7.2H20)，加水约50mL，再加55mL 氢氧 化钠[c(NaOH)=2mol／L]环氧乙烷检测仪，用水稀至 200mL。此试 剂稍有黄色，室温可稳定一个月。 （4）亚硝基铁氰化钠溶液(10g／L) 1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O] 溶于100mL 水中，储于冰箱中可稳定1 个月。 （5）次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2％。 取1mL 次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。 标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加 50mL溶解。

再加 1.00mL 次氯酸钠试剂，加 0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。暗处放置 3min，用 0.1000mol／L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色， 加入1mL5g／L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的 体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液 体积之差不应大于 0.04mL，取其平均值。已知硫 代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液 浓度按下式计算。 次氯酸钠标准溶液浓度c= C——次氯酸钠标准溶液浓度，mol／L；c(Na2S203)．V 1.002 V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体 积，mL； C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol （6）次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol／L]用2mol／LNaOH 溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶 0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存 个月。（7）氨标准溶液 准确称取 0．3142g 105干燥2h 的氯化铵 (NH4C1)。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中， 用吸收液稀释至刻度。此液 1.00mL 准溶液。5、仪器和设备 （1）空气采样器； （2）气泡吸收管：10mL； （3）具塞比色管：l0mL； （4）分光光度计：可用波长为697．5nm； （5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管； （6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：内径6～7mm； 6、采样和样品保存 （1）采样 用一个内装10mL 吸收液的气泡吸收管，以0.5L／min 流量，采气 20L。

并记录采样时的温度和大气压力。 采样后，样品在室温保存，于24h 内分析。 （2）样品保存 采集好的样品，应尽快分析。必要时于 7、分析步骤（1）标准曲线的绘制 在10mL比色管中制备标准系列。 标准溶液体积/mL0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 水体积/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.51.00 3.00 5.00 7.00 10.00 向以上各管分别加入0．50mL 水杨酸溶液，混匀；再 加入0.1mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使 用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的 吸光度。以氨含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数 为样品测定的计算因子 Bs(g／吸光度)。校准曲线 的斜率应为0．0810.003。 （2）样品的测定 试样溶液用吸收液定容到 10mL，取一定量试样溶液 (吸取量视试样浓度而定)于 10mL 比色管中，再用吸 收液稀释到l0mL。以下步骤按F．5．7．1 进行分光 光度测定，再用10mL 吸收液，进行空白试验。

8、结果计算 （1）将采样体积按4.7.7 换算成标准状态下的体积。 （2）空气中氨浓度用下式计算： （A-A0）BSDV0 A——样品溶液吸光度； Ao——试剂空白液吸光度； Bs——由 F．5．7．1 测得的计算因子，g／吸 光度； Vo——标准状况下的的采样体积，L； D——分析时样品溶液的稀释倍数。 9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度 （1）灵敏度：l0mL 吸收液中含有 1．0g 氨应有 0．081 吸光度。 （2）线性范围：10mL 样品溶液中含有0～10.0 （3）精密度：10mL吸收液中氨含量为1.0～10.0 复测定的相对标准偏差为2.5％。（4）准确度：样品溶液中加入1.0～7.0 g／10mL 其回收率为95％一109％。10、干扰和排除 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时， 干扰测定。处理方法如下： （1）除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的 干扰； （2）除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物 存在时为绿色)时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去 除干扰； （3）除有机物：有些有机物(如甲醛)，生成沉淀干扰测 定，可在比色前用 0.1mol／L 的盐酸溶液将吸收液 酸化到pH2 后，煮沸即可除去。

二、纳氏试剂分光光度法 1、执行标准：GB50325-2010 本方法主要依据 GB/T14668《空气质量 氨的测定 氏试剂比色法》。2、原理 氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色 化合物空气中氨气如何检测仪，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3、最低检出浓度 本法检出限了为 0.6g/10mL（按与吸光度 0.01 相对 应的氨含量计），当采样体积为 20L 时，最低检出浓 度为0.03mg/m 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。5、试剂 吸收液硫酸溶液c(1／2H2S04)=0.01mol／L。 纳氏试剂称取5.0g 碘化钾，溶于5.0mL 称取2.5g氯化汞(HETl2)溶于10mL 热水。将氯化 汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌空气中氨气如何检测仪，直到 形成的红色沉淀(Hgl2)不溶为止。冷却后，加入氢 氧化钾溶液(15.0g 氢氧化钾溶于 30mL 水)，用水 稀释至100mL，再加入0.5mL 氯化汞溶液，静置一 天。将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞， 存入冰箱，可使用一个月。 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠 (KNaC4H4064H20)，溶解于水中，加热煮沸以驱除 氨，放冷，稀释至100mL。

氯化铵标准贮备液：称取0.7855g 氯化铵，溶解 于水，移入 250mL 容量瓶中乙炔检测仪，用水稀释至标线， 此溶液每毫升含1000g 250mL容量瓶中，用水稀释至标线， 此溶液每毫升含20.0g 采样及样品保存用一个内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 1L ／min 流量，采气 20～30L。采集好的样品，应尽 快分析。必要时于2～5下冷藏空气中氨气如何检测仪，可贮存一周。 7、步骤 （1）标准曲线的绘制： F.3.1配制标准色 氯化铵标准溶液（mL）00.10 0.20 0.50 0.70 1.00 水（mL）10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00 2.04.0 10.0 14.0 20.0 在各管中加入酒石酸钾钠溶液0．20mL，摇匀，再加 纳氏试剂0.20mL，放置10min(室温低于20时，放 置15～20min)。用1cm 比色皿，于波长420nm 以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氨含量(g)绘制标准曲线。 （2）样品测定： 采样后，将样品溶液移入10mL 量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至l0mL 标线，以下步骤同标准曲线的绘制。 （3）空白试验 用10mL 吸收液代替试样溶液，按7.1 进行分光光度 测定。

8、计算 氨(NH3mg／m W——样品溶液中的氨含量（g)；Vn——标准状态下的采样体积(L)。 9、备注 （1）本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总 量，不能分别测定两者的浓度。 （2）为降低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。无 氨水制备方法见4.1。 （3）在氨化铵标准贮备液中加1～2 滴氯仿，可以抑制微 生物的生长。 （4）硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。加入酒 石酸钾钠，可以消除三价铁离子的干扰。

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