本发明涉及一种空气中氨的快速检测方法。

背景技术：

：近年来，室内装修的兴起及各类现代化生活用品的引入使室内空气污染日趋严重。室内空气的气体污染主要有5种，即氨气、甲醛、氡气、总挥发性有机物和苯，其中氨气的超标率较高。空气氨主要来自于建筑施工中使用的混凝土外加剂。特别是在冬季施工过程中，在混凝土墙体中加入尿素和氨水为主要原料的混凝土防冻剂。这些含有大量氨类物质的外加剂在墙体中随着温湿度等环境因素的变化而还原成氨气并从墙体中缓慢释放出来，造成室内空气中氨的浓度大量增加。内空气中的氨也可来自装饰装修材料中的添加剂和增白剂。但是，这种污染释放期比较快，不会在空气中长期大量积存，对人体的危害相应小一些。氨是一种无色且具有强烈刺激性臭味的气体，比空气轻(比重为0.5)。氨是一种碱性物质，它对所接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用氧气报警器，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。浓度过高时除腐蚀作用外，还可通过三叉神经末梢的反向作用而引起心脏停搏和呼吸停止。部分人长期接触氨可能会出现皮肤色素沉积或手指溃疡等症状；短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝，胸闷、呼吸困难，可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状空气中氨气如何检测仪，严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合症，同时可能发生呼吸道刺激症状。

建设部和环保部门对室内装饰材料抽查，结果不合格率达到68％。室内空气污染越来越严重地威胁着人们的身心健康。由于室内氨气超标对人体健康危害较大，目前国内外采用的氨检测手段主要有：分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、氨气敏电极法等。这些方法灵敏度均很高，但操作比较复杂，分析仪器投入大，不适用于现场检测，且每检测一个点次的费用较高。由于现有的国标检测方法采样时间较长，且采样完成后还需要回到实验室进行分析处理，所以整个空气氨的检验过程较长。因此，研制一种简单、快速检测室内氨的检测装置具有重大意义。目前，国内外也有氨快速检测的方法，如国内的氨气检测管，国外的氨快速检测仪PID(光离子化检测器)，这些方法的主要缺点是只能测量高浓度的氨气，而环境空气中氨浓度相对较低，甚至低于氨气检测管的检出限。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种空气中氨的快速检测方法。本发明所采取的技术方案是：一种空气中氨的快速检测方法，是先将空气气流通过装有氨吸收液的气泡管进行采样，接着加入碱液调节氨吸收液的pH为10～12，然后加入显色指示卡进行显色，最后将显色指示卡与标准比色卡进行比较，测定空气中氨的浓度。空气气流的流量范围为(0.1～1.5)L/min。

氨吸收液为0.005mol/L的硫酸。碱液为碱金属氢氧化物溶液。显色指示卡为含有K2[HgI4]指示剂的指示卡。显色指示卡的表面设有0.1～0.2mm厚的PET保护涂层。显色指示卡的制备方法是：将空白显色卡浸泡于K2[HgI4]指示剂溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷却12～24h，最后在指示卡的表面涂覆一层PET层制成。显色指示卡的制备方法中，空白显色卡是以棉浆作为原纸，用无氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷却4～8h后制成的。显色指示卡的检测范围为(0～6)mg/m3，根据浓度依次分为(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8个标准颜色区间。标准比色卡是用数码彩色印刷在原纸上，并加入水性固色剂EG-30和防霉剂OBPA制成的。本发明的有益效果是：本发明的氨气快速检测方法，可以在检测现场直接采样，检测出空气氨的结果。通过本发明的应用可以大大减少检测工作量，缩短整个氨检测的采样及检测时间，且可以减低空气氨检测成本，达到经济效益与环境效益的统一。

具体实施方式一种空气中氨的快速检测方法，是先将空气气流通过装有氨吸收液的气泡管进行采样空气中氨气如何检测仪，接着加入碱液调节氨吸收液的pH为10～12空气中氨气如何检测仪，然后加入显色指示卡进行显色，最后将显色指示卡与标准比色卡进行比较，测定空气中氨的浓度。优选的，空气气流的流量范围为(0.1～1.5)L/min。优选的，氨吸收液为0.005mol/L的硫酸。优选的，碱液为碱金属氢氧化物溶液；进一步优选的，碱液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾溶液的其中一种。进一步的，显色指示卡为含有K2[HgI4]指示剂的指示卡。进一步的，显色指示卡的表面设有0.1～0.2mm厚的PET保护涂层。进一步的，显色指示卡的制备方法是：将空白显色卡浸泡于K2[HgI4]指示剂溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷却12～24h氨气检测仪，最后在指示卡的表面涂覆一层PET层制成。进一步的，显色指示卡的制备方法中，空白显色卡是以棉浆作为原纸，用无氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷却4～8h后制成的。进一步的，K2[HgI4]指示剂溶液的主要成分为K2[HgI4]络合物，其制备方法如下：1)取定量的蒸馏水，加入0.1mL～1mL浓度为18.4mol/L的浓硫酸，进入全玻璃蒸馏器中重蒸馏，制得无氨水；2)称取定量的碘化钾，溶于无氨水中，制成0.3～0.5mol/L的碘化钾溶液；3)称取定量的碘化汞，溶于无氨水中，制成0.1～0.3mol/L的氯化汞溶液；4)把制备好的碘化钾和碘化汞溶液加入到4～10mol/L的氢氧化钾溶液中，边滴加边搅拌，搅拌机转速为100～500r/min，直至朱红色沉淀不再溶解为止；5)于暗处静置24h后，抽滤，制得指示剂溶液。

进一步的，显色指示卡的检测范围为(0～6)mg/m3，根据浓度依次分为(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8个标准颜色区间。标准颜色根据浓度从低到高依次呈浅黄色、黄色、深黄色、黄棕色逐渐递增加深。本发明所述的标准比色卡是根据以下结果制备得到的：选取11根装有10mL氨吸收液的大气泡管，分别通入不同体积分数0、0.2×10-6、0.5×10-6、1.0×10-6、1.5×10-6、2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、9×10-6、10×10-6的NH3标准气体，通气完毕后，放入显色指示卡，滴加2mol/L的NaOH溶液2滴，调节pH值在10～12，溶液摇匀显色。结果显示：当NH3标准气体的体积分数为0.2×10-6或更低浓度时，显色指示卡无明显颜色表化；当NH3标准气体的体积分数为0.5×10-6至9×10-6时，显色指示卡的颜色依次由浅黄色、黄色、深黄色、黄棕色逐渐递增加深；当NH3标准气体的体积分数大于9×10-6时，显色指示卡颜色保持黄棕色，没有明显加深。

进一步的，标准比色卡是用数码彩色印刷在原纸上，并加入水性固色剂EG-30(聚乙烯醇EG-30)和防霉剂OBPA(10,10'-氧代双吩噁砒)制成的。标准比色卡的制作方法中，优选的，水性固色剂的加入量占原纸的0.1～0.3wt％，进一步优选为0.2wt％；优选的，防霉剂的加入量占原纸的0.01～0.02wt％，进一步优选为0.012wt％；所用的原纸为本领域常见的制作比色卡纸张。以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例：一、本发明使用的仪器设备及试剂如下：本发明使用一便携式氨检测装置进行空气中氨的快速检测，所述的检测装置本体上设有恒流气泵、气泡管以及装有氨气吸收液的吸收液分装仪。气泡管与吸收液分装仪分别通过支架设在本体的侧部。吸收液分装仪上设有能够将氨气吸收液送入气泡管的放液管，气泡管上设有能够将空气吸入气泡管的吸气口以及与恒流气泵相连的抽气口。通过吸收液分装仪将氨气吸收液注入气泡管中，随后通过恒流气泵抽取空气注入气泡管并与其中的氨气吸收液混合，等到空气与氨气吸收液充分混合后，将显色指示卡投入氨气吸收液中，测定空气中氨的浓度。恒流气泵控制空气流量的范围为0.1～1.5L/min，流量可调且恒定；氨气吸收液的吸收液分装仪为10mL；氨气吸收液为稀硫酸，浓度c(H2SO4)为0.005mol/L；显色指示卡的检测范围为0～6mg/m3。

二、本发明具体的检测步骤如下：1、样品采集及检测采样前，用一级皂膜流量计对装置进行流量校准，误差≤5％。选取了2个有代表性的场所(场所1为某理发店，场所2为某SPA休闲中心)，使用检测装置进行采样，氨气吸收液的吸收液分装仪释放吸收液10mL，以0.5L/min流量采样空气5L。2、分析步骤按上述所述的检测方法进行检测，采样结束后，用2mol/L的NaOH溶液调节吸收液的pH值为11，再在吸收液中加入显色卡显色，与标准比色板比较，读出结果。样品浓度测定：测定结果如下：项目场所1#场所2#含量(mg/m3)0.50.3对比例：上述同样的样品采用传统的分光光度法进行检测对比。一、方法依据采用《公共场所卫生检验方法第2部分化学污染物》GB/T18204.2-2013之8.1靛酚蓝分光光度法。二、方法原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。三、主要仪器、设备及试剂3.1QC-2A空气采样器：流量范围0.1～2L/min，流量可调且恒定。3.2大型气泡式吸收管：有10mL刻度线，出气口内经为1mm，与管底距离为3mm～5mm。

3.3具塞比色管：10mL。3.47230G可见分光光度计，可测波长为697.5nm，狭缝小于20mm。3.5稀硫酸，浓度c(H2SO4)为0.005mol/L。3.6水杨酸溶液，浓度为50g/L。3.7亚硝基铁氰化钠，浓度为10g/L。3.8次氯酸钠溶液，浓度c(NaClO)为0.05mol/L。3.9氨标准溶液，氨的浓度为500mg/L。3.10皂膜流量计，Gilibrator-2。四、检测步骤4.1样品采集采样前，用一级皂膜流量计对大气采样器进行流量校准，误差≤5％。与本发明选取同样的2个场所，在同一时间同等条件下进行采样，用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采样5L；记录采样信息：现场检测温度为28.2℃，相对湿度为69％，大气压为101.80kPa。4.2采样体积计算方法式(1)中：V0――标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，采样流量与采样时间的乘积，m3；T0――标准状态下的绝对温度，273K；t――采样点的温度，℃；P――采样点的大气压，kPa；P0――标准状态下的大气压，101.3kPa。4.3分析步骤(1)标准曲线所用的仪器型号为7230G可见分光光度计，比色皿厚度10mm，测定波长697.5nm，参比溶液为无氨水溶液。

按下表绘制校准曲线并用分光光度计测得的吸光度值如下：对氨标准溶液含量(μg)与对应的吸光度测量值(AX-A0)进行线性回归，得到回归曲线：Y＝0.0805X+0.0001，r＝0.9997。(2)样品浓度测定：测定结果如下表。项目现场空白场所1#场所2#吸光度0.0380.2170.161含量(mg/m3)——0.490.33(3)样品平行测定：对场所1#平行采样6次，进行平行测定，测定结果如下表。本发明与分光光度法的传统检测方法相比，两者所检测的结果如下：现有的检测空气中氨的传统方法——分光光度法，具有以下缺点：a.检测成本高，方法需要贵重分析仪器、实验室场地。b.样品保存，需要在24h内分析完成，需要考虑样品运输成本及样品保存成本，运输过程中样品空白容易受污染。c.检测时间长，样品采集完成后需送回实验室分析。d.实验过程操作复杂，样品分析中显色液配置复杂，显色时间长，为1h。e.显色液的需经无害化处理，容易污染环境。本发明的方法与传统方法相比，具有以下优点：a.检测时间短，效率高，样品采集后及时分析得出结果，实现了现场直读的效果，不需要样品保存及实验室分析。b.检测成本低，不需要分析仪器，主要耗材为显色指示卡。c.采用氨气吸收液的吸收液分装仪，采样现场定量精准分装，方便快捷，防止运输过程中吸收液受污染。d.便携式氨检测装置现场采样操作简单，使用寿命长、维护成本低。e.显色卡对环境污染小。f.检测范围广：本发明的方法为0～6mg/m3，分光光度法检测范围为0.01～2mg/m3。当前第1页1&nbsp2&nbsp3&nbsp

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