公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料， 根据着色深浅，比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录 A。 2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取 2.8ml 浓硫酸加入水中，并稀释至 1L。临用时再稀释 10 倍。 2.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加 水约 50ml，再加 55ml 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至 200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳 定一个月。 2.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于 100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。 2.4 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取 1ml 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定 方法见附录 B）。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成 0.05mol/L 的溶液。

贮于冰箱中可保存两 个月。 2.5 氨标准溶液 2.5.1 2.5.2 氨。 3 仪器、设备 3.1 大型气泡吸收管：有 10ml 刻度线，出气口内径为 1mm，与管底距离应为 3～5mm。 3.2 空气采样器：流量范围 0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量， 误差应小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度计：可测波长为 697.5nm，狭缝小于 20nm。 4 采样 用一个内装 10ml 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采气 5L，及时记录采样点的温度及大 气压力。采样后，样品在室温下保存，于 24h 内分析。 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 取 10ml 具塞比色管 7 支，按表 1 制备标准系列管。 表 1 氨标准系列 标准贮备液：称取 0.3142g 经 105℃干燥 1h 的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入 标准工作液：临用时氧气检测仪，将标准贮备液（见 2.5.1）用吸收液稀释成 1.00ml 含 1.00μ g 100ml 容量瓶中，用吸收液（见 2.1）稀释至刻度，此液 1.00ml 含 1.00mg 氨。

管号0 0 10.00 01 0.50 9.50 0.502 1.00 9.00 1.003 3.00 7.00 3.004 5.00 5.00 5.005 7.00 3.00 7.006 10.00 0 10.00标准工作液（2.5.2）,mL 吸收液（2.1），mL 氨含量，μ g在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液(见 2.2)， 再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液 （2.3） 0.10ml 和 次氯酸钠溶液（见 2.4），混匀，室温下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波长 697.5nm 处，以水作参比，测定 各管溶液的吸光度。以氨含量（μ g）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校 准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a……………………………………………………（1）式中：Y――标准溶液的吸光度；X――氨含量，μ g； a――回归方程式的截距； b――回归方程式斜率，吸光度/μ g。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003 吸光度/μ g 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 5.2 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为 10ml。

再按制备标 准曲线的操作步骤（5.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用 10ml 未采样的吸收液作试剂空 白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓 度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 6 结果计算 6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积；V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0……………………………………（2）式中：V0――标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0――标准状态下的绝对温度，273K； P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa； P――采样时的大气压力，kPa； t――采样时的空气温度，℃。6.2 空气中氨浓度按公式（3）计算：c(NH3)=(A-A0)Bs/V0…………………………………………（3）式中：c――空气中氨浓度，mg/m3；A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――计算因子，μ g/吸光度； V0――标准状态下的采样体积，L。7 测定范围、精密度的准确度 7.1 测定范围 测定范围为 10ml 样品溶液中含 0.5～10μ g 氨。

按本法规定的条件采样 10min，样品可测浓 度范围为 0.01～2mg/m 。 7.2 7.3 灵敏度 10ml 吸收液中含有 1μ g 的氨应有 0.081±0.003 吸光度。 检测下限 检测下限为 0.5μ g/10ml，若采样体积为 5L 时，最低检出浓度为 0.01mg/m 。3 37.4干扰和排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的 Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 等多2+ 2+ 3+ 2+ 3+种阳离子已被柠檬酸络合；2μ g 以上的苯氨有干扰，H2S 允许量为 30μ g。 7.5 方法的精密度 当样品中氨含量为 1.0，5.0，10.0μ g/10ml，其变异系数分别为 3.1%，2.9%，1.0%，平均相 对偏差为 2.5%。 7.6 方法的准确度 样品溶液加入 1.0， 3.0， 5.0， 7.0μ g/的氨时， 其回收率为 95～109%， 平均回收率为 100.0%。 附录 A 无氨蒸馏水的制备 于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其 中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。 附录 B 次氯酸钠溶液浓度的标定 称取 2g 碘化钾（KI）于 250ml 碘量瓶中，加水 50ml 溶解，加 1.00ml 次氯酸钠（NaClO）试 剂，再加 0.5ml 盐酸溶液[50%（V/V）]，摇匀，暗处放置 3min。

用硫代硫酸钠标准溶液 [c(1/2NaS2O3)=0.100mol/L]。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时空气中氨气如何检测仪，加 1ml 新配制的淀粉指示剂（5g/L），继 续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的 浓度。c(NaClO)=c(1/2NaS2O3)×V/1.00×2……………………（4）式中：c(NaClO)――次氯酸钠试剂的浓度，mol/L；c(1/2NaS2O3)――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V――硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。二、纳氏试剂分光光度法1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。制备方法见附录 A。 2.1 吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]： 量取 2.8ml 浓硫酸加入水中， 并稀释至 1L。 临用时再稀释 10 倍。 2.2 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于 100ml 水中，煮 沸，使约减少 20ml 为止，冷却后，再用水稀释至 100ml。

2.3 纳氏试剂：称取 17g 二氯化汞（HETl2）溶解 300ml 水中，另称取 35g 碘化钾（KI）溶解在 100ml 水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加入 600ml 氢氧化 钠溶液（200g/L）及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置 1～2 天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色 瓶中，（或用 5 玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较大， 取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理空气中氨气如何检测仪，处理方法见附 录 B）。 2.4 氨标准溶液#2.4.1 2.4.2 氨。 3 仪器设备标准贮备液：称取 0.3142g 经 105℃干燥 1h 的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见 2.4.1）用吸收液稀释成 1.00ml 含 2.00μ g入 100ml 容量瓶中，用吸收液（见 2.1）稀释至刻度。此溶液 1.00ml 含 1.00μ g 氨。3.1 大型气泡吸收管：有 10ml 刻度线。 3.2 空气采样器：流量范围 0～2L/min，流量稳定。

使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量， 误差应小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度计：可测波长为 45nm，狭缝小于 20nm。 4 采样 用一个内装 10ml 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采气 5L，及时记录采样点的温度及大 气压力。采样后，样品在室温下保存，于 24h 内分析。 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 取 10ml 具塞比色管 7 支，按表 1 制备标准系列管。 表1 0 1.00 10.00 0 1 1.00 9.00 0.50 氨标准系列 2 2.00 8.00 4.00 3 4.00 6.00 8.00 4 6.00 4.00 12.00 5 8.00 2.00 16.00 6 10.00 0 20.00管号标准工作液（2.4.2）,mL 吸收液（2.1），mL 氨含量，μ g在各管中加入 0.1ml 酒石酸钾钠溶液，再加入 0.5ml 纳氏试剂甲苯检测仪，混匀，室温下放置 10min。用 1cm 比 色皿，于波长 425nm 处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标 准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程（1） 。

…………………………………………（1）Y=bX+a式中：Y――标准溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回归方程式的截距； b――回归方程式斜率，吸光度/μg。 标准曲线斜率 b 应为 0.014± 0.002 吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs） 。 5.2 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为 10ml。再按制备校准曲线 的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用 10ml 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样 品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样 品溶液的稀释倍数。6 结果计算 6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积： V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0………………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt ――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0――标准状态下的绝对温度，273K； P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ――采样时的大气压力，kPa； t ――采样时的空气温度，℃。

6.2 空气中氨浓度按公式（3）计算： ……………………………………（3）c(NH3)=(A-A0)Bs/V0式中：c ――空气中氨浓度，mg/m3； A ――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs ――计算因子，μg/吸光度； V0 ――标准状态下的采样体积，L。 7 测定范围、精密度和准确度 7.1 测定范围 测定范围为 10ml 样品溶液中含 2～20μg 氨。 按本法规定的条件采样 10min， 样品可测浓度范围为 0.4～ 4mg/m 。 7.2 灵敏度 10ml 吸收液中含有 2μg 的氨应有 0.027± 0.002 吸光度。 7.3 检测下限 检则下限为 2μg/10ml，若采样体积为 5L 时，最低检出浓度为 0.4mg/m3。 7.4 干扰和排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多 种离子低于 10μg 不干扰。H2S 的允许量为 5μg，甲醛为 2μg空气中氨气如何检测仪，丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。 7.5 方法的精密度 当样品中氨含量为 6.5，10.0，15.0μg 时，其变异系数分别为 8.4%，5.9%，3.9%，平均相对偏差为 6.3%。

7.6 方法的准确度 样品溶液加入 2.0，5.0，10.0μg 的氨时，其回收率为 95.2～111.8%,平均回收率为 101.8%。 附录 A 无氨蒸馏水的制备 于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸 馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。 附录 B 含汞废液的处理方法 为了避免含汞废液造成对环境的污染， 应将废液中的汞进行处理。 方法是： 将废液收集在塑料桶中， 当废水容量达到 20L 左右时，以曝气方式混匀废液，同时加入 50ml 氢氧化钠（400g/L）溶液，再加入 50g 硫化钠（Na2S· 2O） 9H ，10min 后，慢慢加入 200ml 市售过氧化氢，静置 24h 后，抽取上清液弃去3

腾元达编辑，转载请注明出处