甲醛浓度测定测定方法? 6.0.6 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法， 应符合国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》 GB/T18204.26-2000 的规定。 a.酚试剂分光光度法 b.气相色谱法 ? 6.0.7 民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采 用现场检测方法，所使用的仪器在0～0.60mg/m3 测定范围内的不确定度应小于25%。 ? 当发生争议时，应以《公共场所卫生标准检验方 法》GB/T 18204.26-2000中酚试剂分光光度法的 测定结果为准。酚试剂分光光度法2.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪 在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色 化合物。根据颜色深浅，比色定量。3.试剂? ? 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的 试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂 [C6H4SN(CH3)C:NNH2· HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾 于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳 定三天。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。 采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4） 2· 12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解甲醛浓度，并稀释至100ml。

0.1mol/L盐酸???3.试剂? 3.4 碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：称 量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。 移入棕色瓶中，暗处贮存。 ? 3.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化 钠，溶于水中，并稀释至1000ml。 ? 3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢 加入水中，冷却后，稀释至1000ml。3.试剂? 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可用从试 剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。 附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法 ? A.1试剂 ? A.1.1 碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:准确称量 3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水定溶至1000ml。 ? A.1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。 ? A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g 硫代硫酸钠（Na2S2O3· 5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水 中，此溶液浓度约为0.1mol/L。

加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶 内，放置一周后，再标定其准确浓度。3.试剂? A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法 ? 精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸 钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮 沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸 溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪 去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积 （V），ml，其准确浓度用下式算： ? 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V ? 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超 过0.05ml新型气体报警器，否则应重新做平行测定。3.试剂? 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉， 用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水， 并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加 入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 ? 3.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为 36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加 水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲 醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。3.试剂? 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标 定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。 加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和 15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C （Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定， 至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续 滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠 溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定甲醇报警器， 记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积 （V1），ml。3.试剂? 甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： ? 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20…（1） ? 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3） =0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3） =0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。

? 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。3.试剂? 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准 贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、 立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量 瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至 100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置 30min后，用于配制标准色列管。此标准溶 液可稳定24h。4 仪器和设备? 4.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm， 出气口至管底距离等于或小于5mm。 ? 4.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量 稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采 样后应用皂沫流量计校准采样系列流量， 误差小于5%。 ? 4.3具塞比色管：10ml。 ? 4.4分光光度计：在630nm测定吸光度。5 采样? 用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管， 以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点 的温度和大气压力。采样后样品在室温下 应在24h内分析。6分析步骤? 6.1标准曲线的绘制 ? 取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系 列。 ? 向各管中，加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。 放置15min。

? 用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比， 测定各管溶液的吸光度。 ? 以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲 线，并计算回归斜率甲醛浓度，以斜率倒数作为样品测定 的计算因子Bg（微克/吸光度）。6分析步骤? 6.2样品测定 ? 采样后，将样品溶液全部转入比色管中， 用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见6.1） 测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白甲醛浓度，测定试 剂空白的吸光度（A0）。7 结果计算? 7.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采 样体积 V0=Vt· T0/（273+t）· P /P0 …………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积； t――采样点的气温，℃； T0――标准状态下的绝对温度273K； P――采样点的大气压力，kPa； P0――标准状态下的大气压力，101kPa。7 结果计算? 7.2空气中甲醛浓度按公式（3）计算 C=（A-A0）×Bg/V0…………………（3） 式中：C――空气中甲醛mg/m3； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bg――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光 度； V0――换算成标准状态下的采样体积，L。

8 测量范围、干扰和排除? 8.1测量范围 ? 用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg；采 样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。 ? 8.2灵敏度 ? 本法灵敏度为2.8微克/吸光度 ? 8.3检出下限 ? 本标检出0.056μg甲醛。8 测量范围、干扰和排除? 8.4干扰及排除 ? 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使 测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸 锰滤纸过滤器，予以排除。 ? 硫酸锰滤纸的制备 取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤 维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×150mm的U型玻璃管中。采 样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收 二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气 速度1L/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧代硫， 此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15～35%时，吸收二氧化硫的 效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。8 测量范围、干扰和排除? 8.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6， 1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、 5%、3%。 ? 8.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时, 样品加标准的回收率为93～101%。

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