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1785年英国科学家卡文迪许在一个盛有空气并加有氧气的装置中，利用电火花使其中的氮和氧化合并将生成的氮的氧化物用水溶去。他将上面这个过程反复多次后，发现无论往其中加多少氧气，空气试样中总有大约原来体积的1%左右的气体被残留了下来。卡文迪许因此成为了世界上最早用实验方法从空气分离出惰性气体的第一位科学家。

1892年，一位在英国剑桥卡文迪许实验室工作的名叫瑞利的物理学家和另一位在伦敦大学学院担任化学教授的名叫拉姆塞的化学家，才真正揭开了卡文迪许实验中残余的稀有气体之谜。

瑞利善于精确地测量气体的密度，因而发现用卡文迪许方法得到的这种残余气体，其密度比纯氮气要高出约0.5%。他百思不得其解，于是写信给《自然》杂志征求解答。拉姆塞联想起卡文迪许实验中剩下的那点和氧无法化合的气体，以更为精密的方法重复了卡文迪许的实验，他继而和瑞利共同研究了这种气体的发射光谱，借助于大约30年前才为化学家所熟悉的分光技术臭氧检测仪，发现这种气体所发射的谱线是一种未知元素的谱线，因此是一种新元素。他们用一个在希腊文里表示“惰性”的字来命名这种气体元素稀有气体，这就是后来称之为氩的元素。接着拉姆塞等又从空气中陆续分离出惰性气体族中的其他成员，并分别命名为氦、氖、氙和氡，和氩一起构成了元素周期表中的第0族稀有气体，长期以来被统称为惰性气体（即稀有气体）。

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1904年，瑞利和拉姆齐分别获得诺贝尔物理学奖和化学奖，以表彰他们在稀有气体领域的发现。瑞典皇家科学院主席西德布洛姆致词说：“即使前人未能确认该族中任何一个元素，却依然能发现一个新的元素族，这是在化学历史上独一无二的，对科学发展有本质上的特殊意义。”

稀有气体的发现有助于对原子结构一般理解的发展。在1895年，法国化学家亨利·莫瓦桑尝试进行氟（电负性最高的元素）与氩（稀有气体）之间的反应，但没有成功。直到20世纪末，科学家仍无法制备出氩的化合物，但这些尝试有助于发展新的原子结构理论。由这些实验结果，丹麦物理学家尼尔斯·玻尔于1913年提出，在原子中的电子以电子层形式围绕原子核排列，除了氦气以外的所有稀有气体元素的最外层的电子层总是包含8个电子。1916年，吉尔伯特·牛顿·路易斯制定了八隅体规则稀有气体，指出最外电子层上有8个电子是任何原子最稳定的排布；此电子排布使它们不会与其他元素发生反应氨气检测仪，因为它们不需要更多的电子以填满其最外层电子层。

但到了1962年，尼尔·巴特利特发现了首个稀有气体化合物六氟合铂酸氙。其他稀有气体化合物随后陆续被发现：在1962年发现了氡的化合物二氟化氡；并于1963年发现氪的化合物二氟化氪。2000年，第一种稳定的氩化合物氟氩化氢（HArF）在40K（-233.2℃）下成功制备。

1998年12月，俄罗斯杜布纳的联合核研究所的科学家以钙原子轰击钚来产生114号元素的单一原子，后来被命名为Fl。初步化学实验已显示该元素可能是第一种超重元素，尽管它位于元素周期表的第14族，却有着的稀有气体特性。2006年10月，联合核研究所与美国劳伦斯利福摩尔国家实验室的科学家成功地以钙原子轰击锎的方法，人工合成了Uuo，它是18族的第七个元素。

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