二氧化碳是评价室内和公共场所中空气质量的一项重要指标。测定低浓度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有红外线吸收气体分析器法和气相色谱法等。红外线吸收气体分析器已广泛用于公共场所的检测。在《室内空气中二氧化碳卫生标准》(GB/Tl7094—1997)和《室内空气质量标准》(GB/Tl8883--2002)中,不分光红外线气体分析仪法和气相色谱法作为测定室内空气二氧化碳浓度的规定方法。
(一)不分光红外线气体分析仪法
1.检测原理和仪器结构
(1)检测原理空气中的二氧化碳抽人不分光红外线气体分析仪,基于其对红外线的选择性吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系天然气检测仪,根据吸收值测定二氧化碳的浓度。
(2)仪器结构不分光红外线二氧化碳气体分析仪结构框图。
2.仪器的鉴定和校准
(1)仪器性能鉴定按照仪器的鉴定规程,对仪器各项技术指标进行定期鉴定。
(2)仪器调零和量程校准
①仪器的启动与调零。按照说明书启动,待仪器稳定后二氧化碳探测仪,通人零点校准气调仪器的零点。
②量程校准。通人量程校准气调仪器量程的上限值。
③调零与量程校准。重复2~3次,使仪器处于正常工作状态。
3.采样和测定步骤
(1)进行采样用双连橡皮球将现场空气打人铝箔复合薄膜采气袋内,使之胀满后挤压放掉,如此反复5~6次,最后一次打满后,密封采气袋进样口,送回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样或连续测定环境空气中二氧化碳浓度。
(2)样品测定仪器调零和量程标定后,将采气袋中的现场空气样品通过干燥管抽人仪器的气室,表头指示二氧化碳浓度(%)。如果仪器带到现场,可直接进样测定。接上记录仪表,可记录环境空气中二氧化碳浓度。
4.结果计算
仪器的量程指示是经过标准气体校准的,样品中二氧化碳浓度由表头直接读出。
(二)气相色谱法(热导检测器)
1.检测原理和仪器结构
(1)检测原理空气中的二氧化碳经ETX一102色谱柱与空气中其他成分完全分离,用热导检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
(2)仪器结构气相色谱法测定二氧化碳的仪器主要配有热导检测器和ETX一102色谱柱的气相色谱仪。
2.仪器的鉴定和校准
(1)按照气相色谱仪器的鉴定规程,对热导检测器的气相色谱仪的各项技术参数进行定期鉴定。
(2)进行样品分析时。按仪器说明书启动气相色谱仪,待基线稳定后,在最佳的测试条件下进行校准。
(3)在测量范围内。用零空气稀释制备各个不同浓度的标准气体,及用零空气作为零点浓度气体,按规定的测定步骤制作标准曲线,或者取零空气及与样品气浓度相接近的标准气体进行仪器单点校准。
3.采样和测定步骤
(1)进行采样用双连橡皮球将现场空气打人铝箔复合薄膜采气袋内,使之胀满后挤压放掉,如此反复5~6次,最后一次打满后,密封采气袋进样口二氧化碳探测仪,送回实验室分析。
(2)测定步骤
①气相色谱测试条件。分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳测试条件。
②绘标准曲线和测定校正因子。在进行样品测定的同时臭氧检测仪,绘制标准曲线或测定校正因子。
③样品测定。量取3.0mL样品空气通过色谱仪六通进样阀进样,按绘制标准曲线或者测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做3次,用保留时间确认二氧化碳的色谱峰。测量其峰高。得峰高的平均值(mm)。高浓度样品,应用零空气稀释至浓度小于0.4%再分析。在每批样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤进行试剂空白测定。
4.结果计算
(1)标准曲线法标准曲线法可用式(6—12)计算空气中二氧化碳浓度。
(2)单点校正法单点校正法可用式(6—13)计算空气中二氧化碳浓度。
(三)气相色谱法(热导和甲烷化一氢焰检测器)
1.检测原理和仪器结构
(1)检测原理采用本方法可以对环境空气中(如氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等)的组分进行全分析。它是由二次进样,在二根色谱柱上分离,用串联的热导检测器和带有甲烷化转化炉的氢焰检测器分别完成测定。
(2)仪器结构采用热导和甲烷化一氢焰检测器的气相色谱分析仪的结构。
2.仪器的鉴定和校准
(1)按照气相色谱仪器的鉴定规程,对气相色谱仪(热导检测器和甲烷化一氢焰检测器)的各项技术参数进行定期鉴定。
(2)在规定的操作条件下,鉴定甲烷转化炉对一氧化碳和二氧化碳转化效率大于98%。
(3)在进行样品分析时.按照仪器说明书启动气相色谱仪,待基线稳定后,在最佳测试条件下,检测氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化碳等分离效果。
(4)按照规定的操作步骤,用零空气稀释制备各个不同浓度的CO/CO2标准气体,和用零空气作为零浓度气体,制作标准曲线;或取零空气和与样品气浓度相近的标准气体进行仪器单点校准。
3.采样和测定步骤
(1)进行采样用双连橡皮球将现场空气打人铝箔复合薄膜采气袋内,使之胀满后挤压放掉,如此反复5~6次,最后一次打满后,密封采气袋进样口二氧化碳探测仪,送回实验室分析。
(2)测定步骤按照仪器说明书进行气相色谱仪的调试,制定能分析二氧化碳、一氧化碳等组分的最佳测试条件。具体可按“(二)气相色谱法(热导检测器)”对各组分进行定量和定性测定。
4.结果计算
(1)标准曲线法标准曲线法可用式(6—12)计算空气中二氧化碳浓度。
(2)单点校正法单点校正法可用式(6—13)计算空气中二氧化碳浓度。
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