第4 卷第 1期滁 州 师 专 学 报Vo l .4 No . 年 31M W of NW 4AI. r . 2 0 02二氧化氯发生率测定方法 的研 究罗玉贵(滁州市环境监测站，安徽 滁州 )摘 要 在一定的实验条件下，利用C仇,仇一、。马一的共性和 口仇 的特征，建立了二氧化氛浓度和二氧化氛发生率测定的方法。通过一些实验 ，脸证了此方法的精密度和准确度。关键词 二氧化氛(CL02) ，发生率，测定二氧化氯作为饮用水 、工业循环水及医院污以上 ，实验用水为二次蒸馏水 。 水等方面的杀菌、消毒 、除臭的理想药剂 ，在我 国1.2 二氧化氯发生液制备 的应用已日益广泛。上海、广东、江苏、安徽等地将0 . 12 14 克工业纯NaC哒 投人A 瓶与 1+ 的许多 自来水厂和医院使用二氧化氯作为消毒剂10 的硫酸发生反应二氧化氯测漏，通 凡，吹出来的C102 被 B瓶 已有好几年了。通过这几年的使用二氧化氯测漏，人们 已认识中蒸馏水吸收得到黄色的C102发生液二氧化氯测漏，反应在黑 到二氧化氯氧化能力强，消毒效果好，不受水的暗的反应室中进行。 PH值和水中可能存在氨的影响，不会产生三氯甲1.3 分析方法 烷等具有 三“致”作用的消毒副产品，是一种可望由于实验用的 为工业纯，在Cl仇发生 真正代替氯的消毒剂 〔〕‘，但二氧化氯发生率测定液中的会有少量的C12,C102一和C103，而0102 , 是一种较新的课题研究，目前 尚未标准化。

C103一、C102及 C12在蒸馏水中的溶解度度和饱和本研究利用控制氯氧化物混合液中的PH浓度又不一样，所以C102 发生率与 的纯度 值，可以有选择地测定0102，去除了C10 ' , C102,和投加量有一定的关系。本次研究所采用的测定 C103一等物质的干扰(2) 。因此在分析上具有很好方法如下: 的选择性 ，提高了方法的灵敏度和准确度。( 1)在 碘量瓶中，加人 一 L1、实验部分的蒸馏水，用移液管准确移取 1.Onl L 一10 .OML 二1. 1仪器和试剂氧化氯发生液于碘量瓶中，再用碱调至pH二7 左二氧化氯发生器( 自控) 高钝氮气瓶 ，如图t o右二氧化氯测漏，加人约二6.89 的缓冲溶液和% 咬分液漏 斗KI 溶液，用0./ 马溶液滴定至淡黄 一色。加人 1ML 淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，读数记为VA(2) 在上述滴定后的溶液中加入 2mL 一3mL2 .，并放置在暗处 5min ，用 0 . /A瓶B瓶LNa2岛仇滴定至蓝色褪去为止甲烷检测仪，读数记为VBa(3) 另取一个碘量瓶，加人一定体积的二氧化图 1 二氧化氯的发生装置示意图氯发生液，调节pH二7 左右，加人约=6.(工业纯) ,PH= 6.89(0 ./ L)磷酸 的缓冲液。

然后通入高纯氮气吹 ，再加人 盐缓冲溶液、0. / , KI 晶体、10% %KI 溶液，用 。./ LNa2凡仇滴定至 KI ,2 .5mo/l LHCI 、饱和 溶液。淡黄色，加入 1ML 淀粉溶液 ，继续滴定至蓝色褪以上未表明级别的药剂均为分析纯或分析纯去，读 记为Vco9 2 “(4)在上述滴定后的溶液中加人2mL 一3mI 2 .将得到的 C102 发生液，根据分析方法，测 5mol/ LHCI ，并在 暗处放 置 约 5min ，再用 0 .C102 的浓度和C102发生率，测试结果见表 t o / LNa2民仇滴定至蓝色褪去为止，读数记表 1 精密度试验(n = 5)测 为VD溅 lcQ测定C102(5)再取一个碘量瓶汽油报警器，加人一定体积二定测定0102令发生率的 氧化氯发生液，用盐酸溶液调pHg 0. 1后于黑暗次刚 )%( 发生率的变异系数 中反应 ，加人 1脚 晶体及 25mL 饱和数标准偏差CV( % ) 溶液，再用 0 .0 / 滴定至1 0 . 95 96 . 3， 蓝色褪去为止，读数记为VEo山 0 .9293 . 3内(6)作空白，步骤同(5) ，空白消耗0./j 0 . 9 1 92 . 2 溶液的体积记为Vo，实际上C102发生液4 0 . 8 8 89 . 20 .0 373 . 95 消耗0./l 标准溶液的体积为VF0 . 89 90 . 2石 = VE Vo0U 0 . 97 9 8 . 37根据反应的化学计量关系，由场标准0 . 9 7 9 8 . 3 溶液的耗量计算C102 的发生液中C12,C102,.2 测定二氧化氯方法的准确度 和C103一的含量(mg/ L) ，从而得出C102 发生器的在C102发生器中分别投加不同量，可 产率( 发生率) 。

制得不同浓度的C102 发生液，根据分析方法，测 二(mg/L)二vVA*〔~()〕·CN.}},03鲁· 10 0 0定发生液中Cl仇 的浓度及 C102测定的方法的回x畴 ’收率 ，测定结果见表2 。结果表明，平均 回收率为 Cl%(mg/ L) 二VD)、鲁· V·'98.6% ，说明该测定 C102 的方法有较高的准确1 "度 。、，一表 2 方法回收率测定(n 二S)kmg/ L) 二VDXl.N, .万一 X瓦 n ，. 2(mg/L) 二[VF一(VA+VB小 测 发生加人定 液 中一 2X 一 二州 一 X 二丁we ，次 C10 20V性0量 发生器产率(%) = [C102(mg/ L) 、100] ; [Cl%(mg/ L)数 量(mg/ L) (mg/ L) {( %) ( %)Mo o一(mg/ L)+ C102一(mg/ L) + 丽 ，份 x Cl伪一(mg/ L)10 95’一 “.万‘一”Moo,一”一’二节‘一’0 . 92 96 . 82 0 9 ~ 0 95、Moo︺1 . 85 97 . 4+ = x C12(mg/ L) J ，内 0 0 ~ 1 98勺、了’Mot ”~ “.芍一‘“’︶2 . 92 10 2 . 8R 01 98 其 中:了3 . 6 8 97 . 3 9 8 . 6行D 月0 95、j︺八 CN2a}o3一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/ L)二氧化氯测漏，2 . ︶3 . 60 9 5 .2石0 八 ， 38U八J白 Mc4 C12 的摩尔质量(g/mol) ，2 . ︸5 . 7 3 10 1 . 20 八 凡 78八﹂﹂7 2 .6 . 57 9 9 . 3 C102的摩尔质量(g/ mol) ， 一的摩尔质量(g/ mol) , Mcio,C103一的摩尔质量(g/ mol) ,参〔 考 文 献〕 Vx2o 水样(发生液) 的体积(ML)o( 1〕黄君礼.环境科学进展，1997,7( 增刊) :322、结果与讨论幻〔朱英存，黄君礼. 苏州城建环保学院学报，2000, 13( 1) :2 . 1测定二氧化氯发生率法的精密度12. 8 3

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