FHZDZDXS0063地下水游离二氧化碳的测定滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063 地下水—游离二氧化碳的测定—滴定法1 范围 本方法适用于地下水中游离二氧化碳的测定。 最佳检测范围: 4。0 mg/L～400mg/L。 2 原理 游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应,生成重碳酸钠,用酚酞作指示剂,滴定到等当点 时的 pH 为 8。3。 由于游离二氧化碳气体易从水中逸出环氧乙烷检测仪,因此,最好在取样现场进行测定。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水二氧化碳方案二氧化碳方案,二次去离子水或等效纯水。 3。1 3。1。1 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0。05mol/L] 配制:称取 2g 氢氧化钠(NaOH,光谱纯) ,溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中,迅速移入 1000mL 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。 3。1。2 标定:准确称取 3 份预先在 105℃～110℃烘 2h的邻苯二甲酸氢钾(KHC3H4O4,基准试剂) ,每份重约 0。2g,精确至 0。0001g分别放入三个 150mL三角瓶内,各加入 50mL无二氧化碳 蒸馏水,加 4 滴酚酞溶液(10g/L) ,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。

3。1。3 按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度: c(NaOH)= 式(1)中: c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m——称取邻苯二甲酸氢钾质量,g; V——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积,mL; 204。22——与 1。00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1。00mol/L]相当的以毫克 表示的邻苯二甲酸氢钾质量。 3。2 4 4。1 酚酞溶液(10g/L) :称取 1g酚酞(C20H14O4)溶于 100mL乙醇(6+4)中。 试样制备 测定水样用量,50mL,如地下水中二氧化碳的含量高于 400mg/L 时,可适当少取水样进m × 1000 ……………………………(1) V × 204。22行分析。 5 5。1 5。1。1 操作步骤 水样分析 用虹吸法将吸量管插入三角瓶底,小心放入 50mL 水样,加 4 滴酚酞溶液,用氢氧化钠1标准溶液滴定至溶液呈粉红色,半分钟不褪色即为终点。 5。1。2 对二氧化碳含量高的碳酸泉水,在按 5。1。1 测定后,应按下述方法重测。准确吸取比滴定样品所消耗的标准氢氧化钠溶液的量稍少的氢氧化钠溶液, 放入三角瓶内, 然后小心加入 50。

0mL 水样,加 4 滴酚酞溶液,再用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现粉红色不褪。 根据前后两次所用氢氧化钠溶液的体积之和,计算游离二氧化碳含量。 5。1。3 对含有游离矿酸,有机酸或重金属盐类水解作用所形成酸度的地下水,在测定游离二氧化碳时,应按下法进行校正。 另取一份水样,煮沸除去游离二氧化碳,加 4 滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉 红色不褪。记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,然后从测定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的 毫升数中减去此数,再计算游离二氧化碳的含量。 5。2 空白试验 取 50。0mL 无二氧化碳的蒸馏水代替试样,按 5。1 步骤进行测定。 6 结果计算 按公式(2)计算水样中游离二氧化碳的含量ρ 游离二氧化碳 =式(2)中:C × (V1 V0 ) × 44。01 × 1000 …………………………(2) Vρ 游离二氧化碳 ——水样中游离二氧化碳的质量浓度,mg/L;C——氢氧化钠钠标准溶液的浓度乙炔检测仪,mol/L; V1——滴定水样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0——滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 44。01——与 1。00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1。

00mol/L]相当的以毫克表示 的二氧化碳质量; V——水样体积,mL。 7 精密度和准确度 同一实验室对同一地下水样进行测定,10 次测定的平均值为 14。3mg/L,相对标准偏差为 8。1%。测定 19。2mg/L 水样,相对标准偏差为 8。2%,相对误差为 6。2%。 8 参考文献[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准, DZ/T 0064。47-93, 地下水质检验方法。滴定法测定游离 二氧化碳[S]。北京:中国标准出版社。1996,133-135。 [2] 中华人民共和国国家标准。GB/T8538—1995,饮用天然矿泉水检验方法[S]。北京:中国标准 出版社。1996二氧化碳方案,98-99。 [3] 地下水标准检验方法[J]。地质实验室。1988,4。(增刊) :15-16。2

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