化学校准实验室对校准方法的要求

实施仪器校准优先使用标准方法，当没有标准方法时，可以采用自行编制的方法。标准方法通常指*计量仪器规程或仪器校准规范、行业仪器/仪器校准规范、地方仪器/仪器校准规范等，*的是*计量仪器规程或规范。一旦*发布了*计量仪器规程或规范，地方规程和规范将自动作废，此时实验室应及时变更仪器校准依据。

实验室实施仪器校准时应参照相应仪器的规程或规范执行。实验室依据仪器规程进行仪器校准时，由于“仪器校准项目”一般情况下不等同于“仪器项目”，因此，必要时实验室应编制补充文件（如××仪器校准作业指导书、××仪器校准细则），对仪器校准项目、仪器校准方法（程序）、测量标准、原始记录格式等予以规定。一般情况下，仪器校准项目应限于被仪器校准设备的相关“计量（测量）特性”，重复性和稳定性本身并不能作为仪器校准参数申请认可，但是重复性和稳定性是分析仪器非常重要的计量性能指标，仪器校准时应该按规程规范要求进行有相关项目的测定。

当实验室首次开展仪器校准之前，应对自身的仪器校准能力进行验证，验证是否有能力根据仪器校准方法的要求，完成仪器校准工作。当仪器校准操作方法与相关规范和仪器校准的规定不一致而发生偏离时，同样需将这些偏离制定成文件。经过充分试验，从技术上判定不会对仪器校准结果产生不利的影响，批准并征得客户同意的前提下才可以接受。曾在某实验室的评审中发现，在仪器校准分光光度计的波长时，仪器校准人员对于波长自动扫描的仪器，将测定次数由3次随意改为1次，并将波长重复性当做零来处理，这种偏离是决不允许的，实际上即便自动扫描的仪器，由步进马达的性能决定，每次扫描的波长不可能完全一致，实际的测定结果也证明了这一点。因此必须严格按照规程的要求做，仪器校准方法不可以随意简化和改变。当仪器校准的仪器尚没有仪器规程或仪器校准规范可参考时，实验室可自行编制仪器校准方法，或采用分析仪器制造商的仪器校准方法等非标方法进行仪器校准。当实验室采用制造商的仪器校准方法时，应将其转化为实验室的文件。对于这类非标准方法，由于其未经*机构对方法进行验证，也没有经过相关主管部门的技术评审，方法可靠性没有保障，因此，实验室应当对方法进行确认，使用前应针对每个校准项目进行确认，确认方法的可靠性、科学性、适用性和可操作性。

玻璃类容器校准移液管（衡量法)

1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。

2、将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下。

3、当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去*的水滴，再称重；当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重。

4、刻度吸量管校准点

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。

0.5ml以上者为：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线氯化氢探测仪液化气检测仪，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。

移液管的容量允差见下表。

容量瓶（衡量法）

1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。

3、将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度氨气检测仪，读数应准确到0.1℃。

4、按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

每个容量瓶应校准2次氯化氢探测仪，即做平行试验2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平上回零。

2、准确充水至标线氯化氢探测仪，再称重，即得该量筒量杯的纯水质量（m）。每个量筒量杯应校准2次，即做平行试验2次。

3、量筒量杯校准点

总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；

半容量（半容量～自底部起）；

总容量

量筒量杯的容量允差见附录

校准结果处理和校准周期

1、校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。

2、经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量器，可降级或销毁。

3、自校准周期 使用中的玻璃量器的周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。

校准须知

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

2、校正温度一般在15～25℃较好，校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。

3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。

4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。

6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。

7、滴定管放水速度不 宜过快，放完需稍停后，再读取容量。

8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。

9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动约等待3秒后移开（无等待 时间者），有等待时间的按规定等待后移开stajuan188。

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