0711 一、气相色谱法 乙醇量测定法 本法系采用气相色谱法（附录Ⅴ E）测定各种制剂中在 20℃时乙醇（C2H5OH）的含量 (%)(ml/ml)。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定 液的毛细管柱（选择大口径、厚液膜色谱柱，建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm） ；起始 温度为 40℃，维持 2 分钟，以每分钟 3℃的速率升温至 65℃，再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃，维持 10 分钟；进样口温度 200℃；检测器（FID）温度 220℃；分流进样，分流 比为 1:1；顶空进样平衡温度为 85℃，平衡时间为 20 分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml，置 100ml 量瓶中（平行两 份） ，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密 量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作 为对照品溶液。

精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液 进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。 测定法 ，置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml） 瓶中，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶 液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作为供试品溶 液。精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中乙醇测定仪，密封，顶空进样，测定峰面积，计算，即得。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球作为载体，柱温为 120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于 700，乙醇峰 与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至 20℃的无水乙醇 4ml、5ml、6ml，分别置 100ml 量瓶 中，分别精密加入恒温至 20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀， （必要 时可进一步稀释） 。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样 3 次，测定峰 面积，计算校正因子乙醇测定仪，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0％。

测定法 精密量取恒温至 20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约 5ml） ，置 100ml 量 1 瓶中，精密加入恒温至 20℃的正丙醇 5ml甲苯报警器，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）乙醇测定仪， 取适量注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】 （1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不 得出现杂质峰。 （2） 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果 为准。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在 20℃时乙醇（C2H5OH）的含量 （％） （ml/ml） 。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙 醇量的不同，又可分为两种情况。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 150～200ml 蒸馏瓶中，加水约 25ml， 加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴 为准。 馏出液导入 25ml 量瓶中， 俟馏出液约达 23ml 时， 停止蒸馏。 调节馏出液温度至 20℃， 加 20℃的水至刻度，摇匀，在 20℃时按相对密度测定法（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对 密度。

在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%） （ml/ml） ，即为供试品中的乙醇含量（%） （ml/ml） 。 2. 含乙醇量高于 30%者 取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 150～200ml 蒸馏瓶中，加水约 50ml， 加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入 50ml 量瓶中，俟馏出液约达 48ml 时，停止蒸馏。 调节馏出液温度至 20℃乙醇报警器，加 20℃的水至刻度，摇匀，在 20℃时按上法测定相对密度。将查 得所含乙醇的含量（%） （ml/ml）与 2 相乘，即得。 第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、 醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 150ml 分液漏斗中，加等量的水，并 加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇 1～3 次，每次约 25ml，使妨碍测定的挥发性物质 溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置 150～200ml 蒸馏瓶中，石油醚层用氯化 钠的饱和溶液洗涤 3 次，每次用 10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法 1）蒸馏并 2 测定。

2. 含乙醇量高于 30%者 取供试品，调节温度至 20℃，精密量取 25ml，置 250ml 分液漏斗中，加水约 50ml， 如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取 1～3 次，分取下层水液，照上述第一法（法 2）蒸馏并测定。 供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊 时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。 供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。 第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离 氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再 按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上法处理外，并照第二法处

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