实验三 内标法测定酊剂中 乙醇含量一 实验目的?1. 掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法。 ?2. 熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。二原理内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时 内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这 是可采用内标对比法定量。先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液，加入一定量 内标物S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入 同体积样品中乙醇含量，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。ci 试样（%）?（ （AAii/ /A ） c is 试样 ? i 标准 A ） is 对照式中，Ai、As分别为被测组分和内标物的峰面积。三 仪器和试剂o 仪器：气相色谱仪乙醇含量，微量注射器，量瓶，移液管 等o 试剂: 无水乙醇（AR），无水丙醇（AR，内标 物）氯气报警器，酊剂（大黄酊）样品气相色谱法的一般流程载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据放大 系统四 实验步骤1. 色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102白色载体， 2m×3mm I.D；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID） 温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa：空气： 4.90×104Pa；进样量：0.5μl。

2. 溶液配制1）对照溶液的配制：精密移取无水乙醇5.00mL及无水丙醇（内标物） 5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2）样品溶液的配制：精密移取酊剂样品10.00mL及无水丙醇（内标 物）5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3）测定：待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每 次0.5μL氨气报警器，记录色谱图。五数据处理 ci试样（%）?（ （AAii/ /A ） c is 试样 ?10 ? i 标准 A ） is 对照将色谱图Ai/As记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙 醇的百分含量（V/V）1对照品溶液 乙醇 丙醇试 样 乙醇 丙醇23平均值课后思考题1. FID是何种类型检测器？它的主要特点是什么？本实验为 何要选择FID？2. 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便? 3. 在什么情况下可才采用已知浓度样品对照法？内标法定量时，若实验中的进样量稍有误差乙醇含量，是否影响定量结果？ 4. 实验中载气流速稍有变化，对测定结果有何影响? 5. 内标物应符合哪些基本要求？

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