水中臭氧浓度的测定—碘量法一、测定原理 碘量法是最常用的臭氧测定方法,其原理为 强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液 反应生成游离碘,臭氧还原为氧气,游离碘显色,利用硫代硫酸钠标准溶液滴定, 游离碘变为碘化钠,反应终点为溶液完全褪色。反应式如下: :2molNa 20%KI溶液:溶解20g 碘化钾(分析纯)于约80ml 煮沸后冷却的蒸馏水中, 然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中水中臭氧,至少储存一天后 再用; 2.(1+5)硫酸溶液:量取浓硫酸100ml,边加边搅匀倒入盛有500ml 蒸馏水的 烧杯中; 3.0.01mo1/L Na 标液:称取0.248g硫代硫酸钠(Na O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml 1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml 煮沸水中,边加边搅拌,煮沸几分钟后,待冷却后定容到 100ml 容量瓶中,放置沉淀过夜,取上清液使用。 三、仪器 碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台 四、测定步骤 加20%碘化钾溶液20ml 于500 ml 碘量瓶(或具塞三角瓶)中; 吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml 碘量瓶中,加 (1+5)硫酸溶液5 ml,瓶口加塞。混匀后避光静置5 分钟; 用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指 示剂几滴(约1ml)水中臭氧,继续滴定至蓝色恰好消失为止甲烷报警器,记录消耗的硫代硫 酸钠标准溶液的体积。 五、数据计算 则臭氧浓度的计算是为: )(mg/L)=ANa B错误!未找到引用源。 臭氧化气体取样体积硫化氢报警器,ml。六、注意事项 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌(嗜硫菌),另一方面是为了去除溶液中的O 淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深水中臭氧,导致终点颜色变化时Na O,所以终点的判断应为褪色后30 秒不变蓝即可读取Na
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