氮气制备

1.空分法 采用全低压流程，首先清除空气中灰尘和机械杂质，然后在压缩机中压缩氮气，清除压缩空气中二氧化碳，干燥压缩空气，经液化、精馏，分离成氧和氮气。氮气贮藏在氮气柜；液氮送入贮槽，压缩的氮气充填氮气瓶中。

图XV-1 NaN3分解装置 利用活性铜提纯氮气装置

2.在如图所示的装置中，向长为40cm，直径为2cm的玻璃制分解管中装填数毫米厚硫化氢检测仪，经重结晶并干燥的NaN3。磨口接头用湿布包裹使之冷却。用高真空泵将整个装置抽成真空，在保持真空下进行加热干燥。但装有NaN3的那根玻璃管不能加热到NaN3分解的温度。用高频真空检漏器检测系统是否漏气。这样做之后，用火焰均匀地加热管1。关闭活塞3氮气，从一头依序将NaN3加热至开始分解。加热一段时间后停止加热，关闭活塞4和5，打开活塞3后，当确定压力计6的压力在增加，说明气体还在继续生成，当压力增加缓慢时，应再加热。如此继续操作直到在压力计上可以看到烧瓶中有了一些压力甲醇检测仪，制取了足够量的气体为止。当钠的细尘在烧瓶7中落下后，就可让气体进入烧瓶8。不要用玻璃棉来挡住钠的细尘。此操作不会有爆炸的危险，因为即使压力突然增加，最坏的结果也只不过是在2处将磨口冲开而已。此法制得的氮气已经很纯，无需再加纯制。NaN3的分解温度为280℃，KN3为360℃。

3.由钢瓶氮气纯制：钢瓶氮气中的水蒸气和CO2等杂质可用通常的洗涤剂除去，但除去痕量的氧气很困难。如需要高纯度的氮气最好选用下述的方法：装置如图，将长度为10m，电阻为64Ω的电热线直接缠绕在一根长75cm，直径4cm的玻璃管上。利用调压变压器将管子内的温度调节到约170℃。内管的外面再套上一个玻璃管以减少热量损失，同时试验时也可以观察内管中的现象。在内管中密封填充物，然后从内管的上面通入氢气，确认其中的空气被驱净后，即可通电加热。把还原CuO所生成的水从活塞中放走。当填充物全部变成暗紫色后，即可停止氢气，通入待纯制的氮气，填充物可用下列方法制得：

将120g Cu(OH)2CuCO3溶于2L浓氨水中，加入用盐酸洗过并经灼烧过的硅藻土420g，在水浴上蒸干。将其粉碎成3～5mm大小，在150～180℃彻底干燥至颗粒呈现棕色光泽。筛去细粉，得到产品。

图NaN3分解装置利用活性铜提纯氮气装置

1—加热管；2—磨口活塞；3，4，5—活塞；6—压力计；7，8—烧瓶2将250g CuCl2·H2O(或366g CuSO4·5H2O)溶于2L水中。加入用盐酸煮过并经过灼烧的硅藻土250g，加热至60℃，并在猛力搅拌下氮气，将200g NaOH溶于500mL水的60℃溶液加入，10min后，将它倾入10L蒸馏水中。放置沉降，倾去上层清液，用蒸馏水用倾析法反复洗涤多次后抽吸过滤。将滤饼在螺旋手压机中压成3～5mm的细条，晾至半干后切成5～10mm细段，在180℃下烘干至恒重。

高纯氮一般以空气分离装置生产的氮气作为原料，通过化学法、吸附干燥法、变压吸附法及膜分离法等净化制成。

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