中华人 民共和 国国家计量检定规程J J G 631- 2004氨 自 动 监 测 仪Ammonia A nalyzers2004 一03 一02 发布2004 一09 一02 实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布ddG 631- 2004氨 自动监测仪检定规程 产. ‘ ，. f ，.‘ ，. ‘ ，.‘ ，. ‘ ，. ‘ 二，. ‘，. ‘氨气 检测仪检定规程，，.，巾. ‘ ; . ‘二氧化硫报警器，. ‘ ，. 、， .。 。 ‘ 。 自 . 尸 J J G 631- 2004代替 JJ G 631- 1989. 今 . ‘ . 勺 . 。 、V erification Regulation of A mmonia Analyzers 本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2004 年 03 月 02 日批准，并 自2004 年09月02 日起施行。归 口 单 位:主要起草单位:参加起草单位:全国环境化学计量技术委员会上海市计量测试技术研究院本规J J G 63 1- 200 4本规程主要起草人:龚飞雁参加起草人:谢陆云王 巧梅(上海市计量测试技术研究院)(上海市计量测试技术研究院)()J .1G 63 1- 2 004目 录1 范围 ·· ·················· ··············· ········ ························ ·····················⋯⋯ (1)2 概述 ··· ············ ····· ························ ········ ······· ······· ·····················⋯⋯ ( 1)3 计量性能要求 ········· ························ ························ ··· ···············⋯ ⋯ (1)3.1 示值误差限 ········· ························ ························ ·· ··················⋯⋯ (1)3.2 重复性 ··············· ······ ························· ·············· ··· ·················⋯⋯ (1)3.3 稳定性 ····················· ············································· ········· ········⋯⋯ (I)3.4 响应时间 ············· ·········· ························································⋯⋯ (1)4 通用技术要求 ·········································，····································⋯⋯ (1)4. 1 外观 ························ ··························· ···················· ··· ············⋯⋯ (1)4.2 安全要求 ·················································································⋯⋯ (1)5 计量器具控制 ·············· ·································，········，····················⋯⋯ (2)5.1 检定条件 ······ ··········································································⋯⋯ (2)5.2 检定项目 ·················································································⋯⋯ (2)5.3 检定方法 ··························，······· ···················· ·······，·················⋯⋯ (3)5.4 检定结果的处理 ·················· ············································· ·········⋯⋯ (4)5.5 检定周期 ················································································⋯⋯ (4)附录 A 氨氮标准溶液的配制········· ··························· ·················· ······ ···⋯⋯ (5)附录 B 氨自动监测仪检定记录 ································· ·················· ······ ···⋯⋯ (6)附录 C 检定证书 (内页) 格式 ········· ························ ··········· ············ ···⋯⋯ (7)附录 D 检定结果通知书 ( 内页) 格式 ························ ························ ···⋯⋯ (8).i.1G 63 1- 2004氨 自动监测仪检定规程范 围本规程适用于氨 自动监测仪 (氨气敏电极法) 的首次检定 、后续检定和使用中检验2 概述 氨 自动监测仪 (以下简称仪器) 可 自动连续监测地表水 、排放水等水体中的氨氮浓度。

氨气敏电极由单极工作电极、参比电极及透气膜组成的复合电极，它产生的电动势随溶液中氨的活度变化而变化，该电动势以浓度显示。 仪器可用框图 1表示。图 1 氨自动监测仪(氨气敏电极法)工作原理示意图3 计0 性能要求3 .33 .4示值误差限: 士10%重复性: 相对标准偏差不大于3%稳定性: 蕊10 %/4h响应时间 : ‘ 6min4 通用技术要求4.1 外观4.1.1 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好; 连接件应连接良好; 运动部位应运动灵活、平稳 ; 仪器内外各种管路接口必须可靠密封，避免漏液。面板显示清晰、完整，微机输人指令时，各相应的功能应正常。4. 1.2 仪器上应标有名称、型号 、出厂编号、制造 日期、制造厂名 、制造计量器具许可证标志及编号氨气 检测仪检定规程，并附有说明书。新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀 ，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部露件结合处应整齐，无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。4.2 安全要求1.1.TG 6 31- 20 044.2.1 绝缘电阻 仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于 20M .4.2.2 绝缘强度 仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz, 1500V ，限流5mA，历时弧和击穿现象。

4.2.3 泄漏电流 仪器的泄漏电流不大于 5mAo不 出现飞5 计量器具控制 计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。根据仪器使用场合的不同，将用于地表水监测的仪器定义为 A 类仪器，将用于污水排放监测的仪器定义为 B 类仪器。对于新出厂的仪器和两种场合都使用的仪器，须按照 A 类和 B 类仪器全部要求进行检定 。5.1 检定条件5.1.1 检定用标准器及配套设备5.1.1.1 水中氨氮标准物质，浓度不低于 100mg/L，扩展不确定度不大于1% (k =2)o5.1.1.2 单标线移管、容量瓶 、分度吸管 : 均为 A 级5.1.1.3 分析天平: 最大称量200g，最小分度值0.1 mg5.1.1.4 秒表: O.Ol s5.1.1.5 绝缘电阻表: 500V , 10级5.1.1.6 耐压试验仪5.1.1.7 泄露电流测试仪5.1.2 检定环境条件5.1.2.1 环境温度: (5一35) 0C5.1.2.2 相对湿度: 不大于 85%5.1.2.3 电源: (220士22) V, 50Hz5.2 检定项目 检定项 目见表 to表 1 检定项目一览表检定项 目 首次检定 后 续检定使用 中检验外观十 十 十示值误差+ + +重复性+ +稳 定性+ +响应时 间绝缘 电阻J I G 63 1- 200 4表 1 (续 )检定项 目 首次检 定 后续检定使用中检验绝缘强度+泄露电流 +注 1: 表格中 “ + ” 表示需检项 目，“ 一” 表示可不检项目。

注2: 仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。5.3 检定方法5.3.1 外观 用 目测和手感检查仪器外观。5.3.2 示值误差 仪器调至正常工作状态后，A 类仪器分别用浓度为1.50mg/L 和5.OOmg/L 的氨氮标准溶液进行重复4次测定，B类仪器分别用浓度为 15.Omg/L 和25.Omg/L 的氨氮标准溶液进行重复 4次测定 ，计算出4次测定值的平均值，并按下式计算示值误差:Ac, =导 ·100%式中: Ac,— 示值误差，%;c- 4次测定值的平均值，mg/L;c 氨氮标准溶液的浓度值，mg/Lo 其中以绝对值较大的示值误差作为检定结果。5.3.3 重复性 仪器调至正常工作状态后，A类仪器用浓度为5.00mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25.Omg/L 的氨氮标准溶液进行测定，重复测定7次，利用贝塞尔公式计算标准偏差 ，:式中: n— 测定次数，n =7o再求其相对标准偏差RSD(%) :RSD % ) = 兰x 100%5 .3 . 4 稳 足 性 仪器调至正常工作状态后，A类仪器用浓度为5.OOmg几的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25 . Omg/L 的氨氮标准溶液进行测定，每隔半小时测定一次，连续四小时，并按下式计算稳定性:M=c - x - cu rio - x 100%n G 6 31- 2 004式中: M— 仪器稳定度;c mal —c ,. m最大测得值;最小 测得值。

5.3.5 响应时间 系统先用无氨水洗净后，对A类仪器用浓度为5.OOmg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为 25.0m创L 的氨氮标准溶液进行测定，以待测溶液进入仪器为起点，仪器示值达到最终稳定值的90%为终点 ，记录所需的时间。5.3.6 安全指标5.3.6. 1 绝缘电阻 电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置氨气 检测仪检定规程，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加 500V 直流试验电压 ，稳定 5秒后，测量绝缘电阻。5.3.6.2 绝缘强度 电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端施加试验电压，试验 电压逐渐上升 到 1500V ，限流 5mA，并保持Imin，观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。5.3.6.3 泄漏电流 将产品置于绝缘工作台上，电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，在产品外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至 242V,测量一次，再变化一下电源极性氯气检测仪，重复测量一次，取二次中的最大值 ，即为产品的泄漏电流。5.4 检定结果的处理 按本规程的规定和要求，检定合格的仪器，发给检定证书; 检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项 目。

5 5 检定周期 仪器的检定周期一般不超过 1年。J J G 6 31 - 2004附录 A氨 氮标 准溶液 的 配制A.1 无氨水的制备 按每升去离子水中加人0.1 mL浓硫酸的 (P二1. 84g/mL) 的比例，用一个全玻璃装置进行蒸馏。最初蒸馏出的50mL 馏出液废弃不要，余下的馏出液收集在有密闭玻璃塞的玻璃容器中，每升馏出液加人约log强酸性离子交换树脂 (氢型)。A .2 氨氮标准溶液的配制 根据检定所需的氨氮标准溶液浓度、用量及所用的水中氨氮标准物质的浓度，配制检定用的氨氮标准溶液。例如，准确移取30.00mL 浓度为500mg/L 的水中氨氮成分分析标准物质，置于 1000mL 容量瓶中，用无氨水稀释至刻度，定容并摇匀，即得 1L 浓度为15.Omg/L 的氨氮标准溶液。 水中氨氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。氨氮标准溶液应现配现用，如有剩余 ，可冷藏保存 3 天。J J G 63 1- 2004附录 B氨自动监测仪检定记录委 托 单 位 名 称委 托单 位地址 联 系 电 话仪 器 型 号 联 系 人生 产 厂 商 原 始 记 录 编 号仪 器 编 号 证 书 编 号环 境 条 件 ℃ % R H 检 定 日 期仪 器 分 类口A 类 口B类 臼新淑 J 造主要 测量 设备检定前仪器情况1. 外 观 口合格 口不合格2. 示值误差标准溶液浓 度 / (mg/L)实测浓度/(mg/L)平均值/ (n , WL)示值误差 / %3. 重复性标准溶液浓度 / (mg/L)实测浓度八mg/L) 重复性(RSD)/ %4 . 稳定性标准溶液 浓度 / (mg/L)实测浓度/ (mg/ L) 稳定性/ %5· 响应时间/ min 6. 绝缘电阻/MSZ7. 绝缘强度8. 泄露电流/mA检定后仪器情况结 论备 注检 定 员J J G 63 1- 20 04附录 C检定证书 ( 内页) 格式检定环境 条件 :温度 : 湿度 :% R H仪器类别 :检定项 目 技术要求 检定结果外观标识齐全，表面平整，功能正常，没有影响正常工作的损伤示值误差限/ %士 10 %重复性 ( RSD) / % ( 3%稳定性/ % ‘ 10%/4h响应时!司/min( 6min绝缘电阻/ MQ3 20Mn绝缘强 度50Hz, 1500V, 限 流 5mA，imin,不出现 飞弧和击穿现象泄露电流/ mA} _ 5 . AJ J G 6 31一 2 0 0 4附录 D检定结果通知书 ( 内页) 格式检定环境条件:温度 : 湿度 : %RH仪器类别 :检定项 目 技术要求 检定结 果外 观标识 齐全 ，表 面平 整 ，功能 正常 ，没有影响正常工作的损伤示值误差限/ %}土 10 %一重复性 (R s D) / % 毛3%稳定性/ %蕊10%/4h响应时间/ 二n蕊6min绝缘电阻/ M。 ) 20MO一绝缘强度50Hz，l50 ( } V ，限 流 slllA，l min，不出现飞弧和击穿现象泄露电流八11八 蕊 s mA不合格项 目:

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