中华人民共和国轻工行业标准QB/'r 2186一1995氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮t1主题 内容与适用范围本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0. 00001 mol/L ,本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。2方法提要 水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解， 使有机化合物中的氮转变成氨。 在碱性溶液中， 释放出的氨气， 用氨气敏电极测定3试剂 分析中应使用分析纯试剂， 试验用水为重蒸水或去离子水。氢氧化钠(GB/T 629) 11 mol/L ,浓硫酸(GB/T 625).硫酸铜(GB/T 665) .硫酸钾(HG/T 3- 920)03.5 氯化钠(GB/T 1266) .3.6 硝酸钾(GB/T 647)0. 1 mol/I 。3. 7氯化按标准溶液 称取优级纯抓化钱(GB/T 658) 1. 337 g 溶于水中， 用水定容至250 mL ， 此溶液为 0. 1 mol/L 氯化按溶液3. 7门移取 25 mI 上述抓化钱溶液( (3. 7)至 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，此溶液为0. 01 mol/L氛化按溶液1 7. 2移取 25 ml 上述抓化按溶液(3. 7. 1) 至 250 mL 容量瓶中氨气敏电极法检测仪维护包括， 用水稀释至刻度， 此溶液为0. 001 mol/I 抓化铁溶液3. 7. 3移取 25 ml 上述氯化钱溶液(3. 7. 2 ) 至 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 此溶液为。

. 0001 mol/I 抓化按溶液。3. 7. 4移取 25 ml_ 上述抓化按溶液(3. 7. 3) 至 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 此溶液为0. 00001 mol八抓化钱溶液。3. 8电极内充液 称取。 . 534 g 氯化钱和 5. 844 g 抓化钠混合于水， 用水定容至 1 000 mL3. 13.23. 33.44仪器离子活度计， 包括复合式 PNHa-1 型氨气敏电极， 饱和甘汞电极。磁力搅拌器。容量瓶 100 ml, , 250 mL ,1 000 mL e4 14 24 . 3中国轻工总会1995- 12- 05批准1996一 0 7一 0 1实施QB/T 2186一1995烧杯:100 mL,移液管:25 mL ,1. 5 mL ,I mL ,0. 1 mL ,分析天平:精度士。 . 0002 g.4 . 44 . 54 . 65分析步骤5. 1样品预处理 准确称取水解蛋白液约。 . 1 g 或A 取0. 1 mL 于定氮瓶中，加人2g 硫酸钾氨气敏电极法检测仪维护包括， 0. 2 g 硫酸铜， 20 m L浓硫酸， 由低温至高温加热消解， 当溶液由黑色逐渐转为透明时， 继续加热5^-10 min， 冷却， 将内容物移至 100 ml 容量瓶中， 用水定容至 100 mL ，摇匀氧气检测仪， 待侧。

5. 2测定5. 2. 1仪器准备 将离子活度计接通电源， 预热 30 min, 徽下选择开关毫伏键， 调节零点(使数字稳定显示士0. 000 mV ) ， 按下氮气敏电极， 用水洗涤电极， 直至毫伏数低于一20 mV .5. 2. 2测定步骤 移取 1 mL 待测消化液于 100 mL 烧杯中， 开动磁力搅拌器进行搅拌， 加0. 1 mol/L 硝酸钾 50 mL ,11 mol/L 氢氧化钠溶液1. 5 mL ， 立即插人氨气敏电极， 欺下侧f 健， 读取称定的电位值E (mV ) ， 松开测量键，洗涤数分钟氨气敏电极法检测仪维护包括， 直至毫伏数降至一20 mV 以下， 然后取出电极， 用吸水纸吸干电极表面水分， 再进行另一样品侧定。5. 2. 3标准曲线的绘制 移取标准系列浓度的抓化钱 0. 00001,0. 0001,0. 001,0. 01,0. 1 mol/L 各 1mL ,按测定步魏， 由低浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值(mV )乙炔报警器， 以电位值为纵坐标， 以一1 gNH,+ 标准液浓度。 (mol 为横坐标， 在半对数纸上作图。5. 3分析结果的计算N=宾廷望X 1 0 0Ux: N— 含氮量， %; c—根据样品的电位值， 从标准曲线上查得样品浓度， mol/L cG—取样量， 9; 14.00氮的摩尔质量数， g /m ol ,/L )式 中l u6允许差两次平行测定， 结果之差应不大于 0. 35,附加说明:本标准由中国轻工总会质t 标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海日用化学工业研究所负责起草.本标准主要起草人林燕、 姜惫敏、 胡茵。

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