对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测，应该说难掌握和难以做得好的是室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的热解析/毛细管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《GB/T18883-2002室内空气质量标准》中都介绍了TVOC分析的原理、方法。然而，在我们了解的不少单位的实际操作应用中都不易做好，存在不少具体问题。 归纳起来，主要存在二大类问题： •定量分析重复性做不好，实质上也就反映了分析准确度差。 •检测灵敏度低，标准规定的检测限0.5μg/m3，往往达不到。 我们做了大量试验研究，总结出以下注意要点，供提供开展室内空气中TVOC分析检测的工作者参考。 一、关于TVOC定量分析重复性问题： 1、标样取样方法： 由于空气中TVOC的定量方法是采用外标法，需用液体标样或气体标样。气体标样国内还在有关单位攻关，国内尚无商品供应，自行配置TVOC气体标样较难，不易配置准确。所以，基本上是采用色谱纯物质精密天平秤重法配制TVOC液体标样。 《标准》中只简单地写一句话：“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实际操作中，如何将标样****地注入吸附管（即标样取样方法）是不可忽视的，将直接影响TVOC定量分析的重复性。我们专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系统，有效地解决了标样取样问题 2、正确选用毛细柱： 众所周知，采用小口径毛细柱就必须进行分流进样，而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明，采用分离性能较好的大口径毛细柱，不分流的直接进样法，可获得很好的重复性 3、仪器程序升温的重复性： 由于TVOC分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离，因此，气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要，将直接影响TVOC的定性定量重复性。 4、TVOC吸附管热解析进样方法： 热解析分析的原理是吸附管采样后，将吸附管加热，解析挥发性有机物，将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而，在具体操作上，TVOC吸附管热解析进样有二种方法：（1）将吸附管置入加热炉并通载气，由载气将TVOC组份解析到100ml的大针筒中（即TVOC气样采集）。然后用小针筒（1ml注射器）从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室，或用10ml注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管，再用切换六通阀，实现定体积气体进样。这种方法，我们称谓“针筒取样进样法”；（2）将TVOC吸附管置于300℃的加热炉中将TVOC组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室，这种方法，我们称谓“热解析直接进样法”。 显然，从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的，只有“热解析直接进样法”可保证做好TVOC分析的重复性。 二、关于TVOC分析的检测灵敏度问题： 1、热解析进样方法： 从上所述，采用热解析后针筒取样进样法，方法本身就将TVOC样品经载气稀释了100倍，实质是减小了进样量。因此《标准》规定的检测限0.5μg/m3就往往难以达到。而采用热解析直接进样法，是将采集到吸附管中的TVOC组份，全部注入了色谱柱系统，只要仪器的敏感度达到Mt≤1×10-11g/s的技术指标，实践证明完全可以达到《标准》规定的要求：0.5μg/m3。 2、影响氢焰检测器（FID）检测灵敏度的因素： •N2/H2的流量比；（2）空气的流量大小； •咀的孔径大小；（4）极化极与喷咀口的距离位置； •放大器输入高阻大小；（6）放大器的内衰减。 以上因素，有的是仪器的设计参数，有的是使用者操作参数，只要认识和熟悉其影响灵敏度的规律，正确选择这些参数，就可获得理想检测灵敏度。